El método de prueba de sustitución de la carboximetilcelulosa de sodio

1. Método de prueba

La muestra se lava con etanol para eliminar la sal soluble, luego se seca y se quema a alta temperatura. El residuo es óxido de sodio, disuelto en agua para formar hidróxido de sodio, agregar una solución de titulación estándar de ácido sulfúrico en exceso, utilizando una solución de titulación estándar de hidróxido de sodio titulada el exceso de ácido sulfúrico, calculando el valor promedio del grupo carboxilmetilo en cada una de las unidades de glucosa anhidra. El valor promedio del grupo carboxilmetilo es el grado de sustitución.

2. Materiales y reactivos

1) etanol anhidro

2) Solución de etanol: tome 90 ml del etanol, diluido con agua a 100 ml.

3) Solución de titulación estándar de ácido sulfúrico:

4) Solución de titulación estándar de hidróxido de sodio:

5) Solución indicadora de metilo rojo: 1 g/l.

3. Equipo de prueba

1) Crisol de arena de vidrio: apertura de placa de filtro 15 μm ~ 40 μm

2) Crisol de porcelana: 20 ml-25 ml.

4. Pasos

Pese aproximadamente 1,5 g de muestra y colóquelo en un crisol de arena de vidrio y se lava varias veces con una solución de etanol que precalentó a 50 ° C a 70 ° C (cada vez que el crisol de arena de vidrio se llena con solución de etanol) hasta que agregue una gota de cromato de potasio Solución y una caída El filtrado de la solución de nitrato de plata se mostró de color rojo de ladrillo, significa que el lavado se realizó, de lo contrario debería mantener el lavado, generalmente lavado 5 veces. La última vez usa el lavado de etanol anhidro, coloque la muestra lavada en la arena de vidrio crisol Con 120 ℃ ± 2 ℃ secado 2h (cuando ha pasado 1 h, la muestra de crisol de arena de vidrio debe ser eliminada para que esté suelta).

Combinado con la tapa y se movió a la secadora y se enfrió a temperatura ambiente. Pese aproximadamente 1 g de muestra, preciso a 0.0002 g, colocado en el crisol de porcelana, en el horno eléctrico carbonizado sin humo, colocado en el horno de alta temperatura de 300 ℃, calentando hasta 700 ℃ ± 25 ℃, manténgase caliente durante 15 minutos, gire Fuera de la potencia, enfríe a 200 ℃ debajo, coloque en el vaso de precipitados de 250 ml, agregue 100 ml de agua y 50 ml ± 0.05 ml de solución de titulación estándar de ácido sulfúrico, calentando el vaso de precipitados en el horno eléctrico, hirviendo lentamente 10 minutos, agregue 2 gotas ~ 3 gotas de metil Solución indicadora roja, enfriamiento, con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio titulada al color rojo simplemente desteñido.

5. Prueba de calcular el resultado:

Grado de sustitución: XD.S, de acuerdo con A.2 y A.3 calculando.

C _B - El número de moles de carboximetilo en la muestra, la unidad es milimoles por gramo;

V ₁ - Volumen de solución de titulación estándar de ácido sulfúrico, la unidad es mililitros;

C ₁ : la concentración real de la solución de titulación estándar de ácido sulfúrico, la unidad es los moles por litro (mol / L);

V ₂ - Volumen de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio, la unidad es mililitros (ml);

C ₂ : la concentración real de la solución de titulación estándar de hidróxido de sodio, la unidad es los moles por litro (mol / L);

m -El peso de la muestra, la unidad es gramos (g);

0.162-La masa molar de una unidad de glucosa en la celulosa, la unidad es gramos por milimolar (g / mmol);

0.080: el grupo de carboximetil sodio en masa milimolar, la unidad es gramos por milimolar (g / mmol);

El resultado del cálculo indica 2 dígitos después del punto decimal. La media aritmética de los resultados de dos mediciones paralelas se tomó como resultado de las determinaciones.

La diferencia absoluta no es más allá de 0.02.